水質 鈣和鎂的測定 原子吸收分光光度法

引言
本標準等效采用國際標準ISO 7980-1986《水質－鈣和鎂的測定－原子吸收分光光度法》。
1 主題內容與適用范圍
1.1主題內容
本標準規定了測定水中鈣和鎂的原子吸收分光光度法。
1.2適用范圍
本標準適用于測定地下水，地面水和廢水中的鈣、鎂。本標準適用的校準溶液濃度范圍(見表1)與儀器的特性有關，隨著儀器的參數變化而變化。通過樣品的濃縮和稀釋還可使測定實際樣品濃度范圍得到擴展。
表1 測定范圍及最低檢出濃度 mg／L
元素 最低檢出濃度 測定范圍
鈣 0.02 0.1～6.0
鎂 0.002 0.01～0.6
1.3干擾
原子吸收法測定鈣鎂的主要干擾有鋁、硫酸鹽、磷酸鹽、硅酸鹽等，它們能抑制鈣、鎂的原于化，產生干擾，可加入鍶、鑭或其它釋放劑來消除干擾。火焰條件直接影響著測定靈敏度，必須選擇合適的乙炔量和火焰觀測高度。試樣需檢查是否有背景吸收，如有背景吸收應予以校正。
2 定義
2.1可濾態鈣、鎂：未酸化的樣品中能通過0.45?m濾膜的鈣鎂成分。
2.2不可濾態鈣、鎂總量：未經過濾的樣品經消解后測得的鈣、鎂濃度，或樣品中可濾態和不可濾態兩部分鈣、鎂濃度總和。
3 原理
將試液噴入火焰中。使鈣、鎂原子化，在火焰中形成的基態原子對特征譜線產生選擇性吸收。由測得的樣品吸光度和校準溶液的吸光度進行比較，確定樣品中被測元素的濃度。選用
422.7nm共振線的吸收測定鈣，用285.2nm共振線的吸收測定鎂。
4 試劑
除另有說明外，分析時均使用符合國家標準或專業標準的分析純試劑，去離子水或同等純度的水。
4.1 硝酸(HNO3)，P＝1.40g／mL。
4.2 高氯酸(HClO4)，P＝1.68g／mL，優級純。
4.3 硝酸溶液，1＋1。
4.4 燃料：乙炔，用鋼瓶氣供給，也可用乙炔發生器供給，但要適當純化。
4.5 助燃氣：空氣，一般由氣體壓縮機供給、進入燃燒器以前應經過適當過濾，以除去其中的水，油和其他雜質。
4.6 鑭溶液，0.1g／mL：稱取氧化鑭(La2O3)23.5g，用少量硝酸溶液(4.3)溶解，蒸至近干，加10mL硝酸溶液(4.3)及適量水，微熱溶解，冷卻后用水定容至200mL。
4.7 鈣標準貯備液，1000mg／L：準確稱取105～110℃烘干過的碳酸鈣(CaCO3，G.R)2.4973g于100mL燒杯中，加入20mL水，小心滴加硝酸溶液(4.3)至溶解，再多加10mL硝酸溶液(4.3)，加熱煮沸，冷卻后用水定容至1000mL。
4.8 鎂標準貯備液，100mg／L：準確稱取800℃灼燒至恒重的氧化鎂(MgO，S.P)0.3658g于100mL燒杯中，加20mL水，滴加硝酸溶液(4.3)至完全溶解，再多加10mL硝酸溶液(4.3)，加熱煮沸，冷卻后用水定容至1000mL。
4.9 鈣、鎂混合標準溶液，鈣50mg／L、鎂5.0mg／L：準確吸取鈣標準貯備液(4.7)和鎂標準貯備液(4.8)各5.0mL于100mL容量瓶中、加入1mL硝酸溶液(4.3)、用水稀釋至標線。
5 儀器
原子吸收分光光度計及相應的輔助設備。
6 樣品
6.1 樣品的保存
采集代表性水樣貯存于聚乙烯瓶中。采樣瓶先用洗滌劑洗凈。再在硝酸溶液(4.3)浸泡至少24h，然后用去離子水沖洗干凈。
6.2 試樣的制備
6.2.1 分析可濾態鈣、鎂時，如水樣有大量的泥沙。懸浮物，樣品采集后應及時澄清，澄清液通過0.45?m有機微孔濾膜過濾，濾液加硝酸(4.1)酸化至pH為1～2。
6.2.2 分析不可濾態鈣、鎂總量時，采集后立即加硝酸(4.1)酸化至pH為1～2。如果樣品需要消解，則校準溶液，空白溶液也要消解。消解步驟如下：取100mL待處理佯品，置于200mL燒杯中，加入5mL硝酸(4.1)，在電熱板上加熱消解，蒸至10mL左右，加入5mL硝酸(4.1)和2mL高氯酸(4.2)，繼續消解。蒸至1mL左右，取下冷卻，加水溶解殘渣，通過中速濾紙，濾入50mL容量瓶中，用水稀釋至標線(消解中使用的高氯酸易爆炸，要求在通風柜中進行)。
7 步驟
7.1 試料
準確吸取經預處理的試樣(6.2)、1.00～10.00mL(含鈣不超過250?g，鎂不超過25?g)于50mL容量瓶中，加入1mL硝酸溶液(4.3)和1mL鑭溶液(4.6)用水稀釋至標線，搖勻。
7.2 空白試驗
在測定的同時應進行空白試驗。空白試驗時用50mL水取代試樣。所用試劑及其用量，步驟與試料測定完全相同。
7.3測定
7.3.1根據表2選擇波長和調節火焰至最佳工作條件，測定試料(7.1)的吸光度。
表2 波長及火焰類型
元素 特征譜線波長，nm 火焰類型
鈣 422.7 乙炔-空氣，氧化型
鎂 285.2 乙炔-空氣，氧化型
7.3.2根據試料吸光度，在校準曲線上查出(或用回歸方程計算出)試料中的鈣、鎂濃度。
7.4校準
7.4.1校準溶液制備
參照表3，在50mL容量瓶中，依次加入適量的鈣、鎂混合標準溶液(4.9)，以下按7.1條步驟制備，至少配制5個校準溶液(不包括零點)。
表3 鈣、鎂標準系列的配制
序 號 1 2 3 4 5 6 7 8
混合標準溶液(4.9)體積，mL 0 0.50 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 6.00
鈣含量，mg／L 0 0.50 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 6.00
鎂含量，mg兒 0 0.05 0.10 0.20 0.30 0.40 0.50 0.60
7.4.2測定
按7.3.1條步驟測定。
7.4.3校準曲線繪制
用減去空白的校準溶液吸光度為縱坐標，對應的校準溶液的濃度為橫坐標作圖。
8 結果的表示
X＝f c
式中：
X——鈣或鎂含量，以Ca或Mg計，mg／L；
f——試料定容體積與試樣體積之比；
c－—由校準曲線查得的鈣、鎂濃度，mg／L。
9 精密度與準確度
4式中：X——鈣或鎂含量，以Ca或Mg計，mg／L；
5個實驗室分析(1986年12月)統一分發的合成水樣結果。水樣中含鈣40.64mg／L，含鎂8.39mg／L。
9.1重復性
重復性相對標準偏差：鈣為1.29％，鎂為1.52％。
9.2再現性
再現性相對標準偏差：鈣為1.72％，鎂為1.70％。
9.3準確度
相對誤差：鈣為＋0.05％，鎂為－0.30％。




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